سنتز اتیل کلرواگزالات

یک مخلوط فسفوروس­پنتاکلرید (۲ کیلوگرم قبل از استفاده سریع پودر شود) و دی­اتیل­اگزالات (۸/۱ کیلوگرم) در دمای ۱۰۰-۹۵ درجه سانتیگراد برای ۴ روز حرارت می­بیند. زمان واکنش می­تواند با لرزاندن ظرف کوتاه شود. سپس فسفوروس­اکسی­کلرید (دمای جوش ۲۷ درجه سانتیگراد در ۱۸ میلی­لیتر جیوه) توسط پمپ خلا تقطیر می­شود و مخلوط باقی مانده در ظرف با پالادیوم سیاه (۵/۰ گرم) در دمای ۹۸-۹۵ درجه سانتیگراد حرارت می­بیند تا اینکه اتیل­کلرید بیشتر جدا نشود و به منظور انجام work-up تقطیر صورت می­گیرد. مقدار اتیل­کلرو­اگزالات (دمای جوش ۳۸ درجه سانتیگراد در ۱۸ میلی­لیتر جیوه) به دست آمده ۱۱۵۰ گرم می­باشد.

:Refrence

(R. Scholl, W. Egerer, Ann. Chem., 397, 326 (1913

,L.Bert, R. Barre, Bull Soc. Chim. France [iv], 37, 1041 (1945); 41, 47
(1927) 1165