
یک مخلوط فسفوروسپنتاکلرید (۲ کیلوگرم قبل از استفاده سریع پودر شود) و دیاتیلاگزالات (۸/۱ کیلوگرم) در دمای ۱۰۰-۹۵ درجه سانتیگراد برای ۴ روز حرارت میبیند. زمان واکنش میتواند با لرزاندن ظرف کوتاه شود. سپس فسفوروساکسیکلرید (دمای جوش ۲۷ درجه سانتیگراد در ۱۸ میلیلیتر جیوه) توسط پمپ خلا تقطیر میشود و مخلوط باقی مانده در ظرف با پالادیوم سیاه (۵/۰ گرم) در دمای ۹۸-۹۵ درجه سانتیگراد حرارت میبیند تا اینکه اتیلکلرید بیشتر جدا نشود و به منظور انجام work-up تقطیر صورت میگیرد. مقدار اتیلکلرواگزالات (دمای جوش ۳۸ درجه سانتیگراد در ۱۸ میلیلیتر جیوه) به دست آمده ۱۱۵۰ گرم میباشد.
:Refrence
(R. Scholl, W. Egerer, Ann. Chem., 397, 326 (1913
,L.Bert, R. Barre, Bull Soc. Chim. France [iv], 37, 1041 (1945); 41, 47
(1927) 1165
سنتز اتیل کلرواگزالات