به دلیل طبیعت انفجاری دی­آزو­بنزن­نیترات، نباید به مقدار زیاد تهیه شود. ۲۰ گرم آنیلین در ظرف قرار گرفته و به خوبی سرد می­شود. سپس با دقت به نیتریک­اسید داغ (به جوش آمده) که قبلا به اندازه نصف حجمش با آب رقیق شده اضافه می­شود تا اینکه کریستال­های آنیلین­نیترات تشکیل شود. توده کریستالی با پمپ فیلتر شده و با مقدار کمی آب سرد شست و شو می­شود. ۵ گرم از نمک خیس پودر شده و در یک فلاسک کوچک با آب کافی برای پوشش دادن ماده قرار می­گیرد. فلاسک توسط حمام آب-یخ سرد شده و بخار نیروس­ها (NO و NO2) تا زمانی که آنیلین­نیترات ناپدید شود، دیده می­شوند. نباید دمای فلاسک از ۱۰ درجه سانتیگراد بالاتر رود. نباید آب کافی برای نگه داشتن همه آنیلین­نیترات تشکیل شده در محلول وجود داشته باشد. فرم کریستالی محصول به راحتی از نمک آنیلین قابل تشخیص است. زمانی که واکنش تمام شد محتوای فلاسک به ۳ برابر حجمش از الکل مطلق اضافه می­شود، سپس اتر تا زمانی که کریستال جدا شود به مخلوط اضافه می­گردد. اگر آب زیادی از همان ابتدا به آنیلین­نیترات اضافه شود، حجمی از محلول آبی در آزو­بنزن­نیترات در محیط کریستال جدا می­شود. اگر این اتفاق بیافتد الکل-اتر دفع شده و باقی مانده در الکل مطلق دوباره حل می­شود و توسط اتر باز پس گیری می­شود. در صورت عدم تجمع مقادیر زیادی از آماده سازی باید خشک شود. واکنش­هلی معمول دی­آزو توسط مورد دوم بیشتر انجام می­شود. دی­آزو بنزن­نیترات به فرم کریستال­های سوزنی بی رنگ تشکیل می­شود. در آب محلول و در اتر نا محلول است. در حالت خشک به شدت انفجاری است. در حضور آتش به شکل انفجاری تجزیه می­شود.

Refrence: Systematic organic chemistry, by W. M. Cumming, 375-376, 1937

سنتز دی آزو بنزن نیترات (بنزن دی آزونیوم نیترات)

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *